Il chemical vapor deposition (CVD) è un processo attraverso il quale è possibile effettuare la deposizione di film sottili su diversi substrati. In questo lavoro, il CVD è utilizzato per l'accrescimento di nanotubi di carbonio (CNTs) su fibre di basalto precedentemente trattate per via fisico-chimica. La finitura superficiale delle fibre di basalto è investigata per cercare di incentivare la crescita di nanotubi di carbonio senza utilizzare catalizzatori metallici, essendo già stato in parte dimostrato come la formazione di uno strato superficiale corroso della fibra tende a promuovere la crescita di networks di nanotubi, verticali ed allineati tra loro. I trattamenti fisico-chimici da effettuare sulle fibre vergini di basalto riguardano un processo di etching superficiale, al fine di osservare in che misura i trattamenti possono modificare la superficie delle fibre. Una volta trattati, i campioni di fibre di basalto saranno sottoposti ad un processo CVD a temperature variabili tra i 700 °C e gli 800 °C, per la crescita dei nanotubi. Successivamente, le superfici delle stesse fibre saranno investigate tramite analisi al microscopio elettronico a scansione (SEM), al microscopio a forza atomica (AFM) e con la tecnica della spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), per valutare inizialmente la rugosità superficiale delle fibre, e successivamente la quantità e la densità dei networks di CNTs che si sono depositati. Saranno effettuati inoltre test di trazione su singola fibra e test di pullout per ottenere una caratterizzazione delle proprietà meccaniche, dell'interfaccia e delle conseguenti superfici di frattura. Sulla base della letteratura già presente, l'obiettivo del lavoro è quello di andare a valutare i diversi meccanismi che controllano la crescita dei nanotubi di carbonio sulla superficie delle fibre di basalto, valutando quanto l'aspetto superficiale delle stesse fibre possa essere più o meno incidente sul processo di deposizione.
Negli ultimi anni sono stati numerosi gli studi riguardanti la deposizione e la crescita dei nanotubi di carbonio (CNTs) sulle superfici delle fibre, così come numerosi sono stati i diversi approcci scelti.
Qi An et al. [1] hanno utilizzato il processo di deposizione via elettroforesi (EPD) per la deposizione di nanotubi su fibre di vetro per rafforzare l'interfaccia fibra/matrice di compositi vetro/resina epossidica. I CNTs sono stati funzionalizzati utilizzando un processo di ozonilisi per ultrasonicazione, seguita da un trattamento con polietilenimmide. In questo caso le fibre di vetro sono state efficacemente ricoperte con i nanotubi funzionalizzati, e successivamente le fibre stesse sono state sottoposte a test di trazione e di PullOut, al fine di investigare le proprietà meccaniche delle fibre di vetro E oltre che la loro struttura interfacciale a contatto con una matrice epossidica.
L'impostazione che è stata invece data da Guzman de Villoria e Wardle [2] nel loro brevetto riguarda la comparazione per la crescita dei CNTs su fibre di basalto, con e senza l'utilizzo di catalizzatori metallici. In un primo momento, un campione di fibre, dopo essere state lavate con acetone, è stato trattato attraverso un processo CVD, con una temperatura di circa 750 °C e sotto atmosfera di C2H4/H2/He. La successiva analisi al microscopio elettronico a scansione (SEM) ha mostrato piccole quantità di nanofibre e di nanotubi di carbonio disperse sulla superficie delle fibre di basalto. Lo stesso esperimento è stato poi effettuato depositando preliminarmente un catalizzatore metallico, il nitrato di ferro/isopropanolo, sulla superficie delle fibre. In questo caso, a dimostrazione dell'efficacia del catalizzatore, è stato possibile osservare un numero elevato di nanotubi di carbonio, perfettamente allineati tra loro ed in una conformazione molto più densa della precedente.
Un ulteriore via è stata quella scelta da Forster et al. [3], che hanno scelto di investigare processi CVD per la crescita di nanotubi su fibre di basalto vergini e trattate chimicamente. Il trattamento chimico sulla superficie delle fibre è stato effettuato tramite l¿utilizzo di una soluzione al 5% di NaOH ad una temperatura di 80 °C. La caratterizzazione successiva al processo di crescita dei CNTs ha mostrato che mentre le fibre vergini non avevano nessun tipo di deposizione sulla superficie, sulle fibre trattate con NaOH è stato possibile osservare uno strato sottile e non uniforme di nanotubi.
Partendo da questi precedenti lavori, il nostro lavoro di ricerca ha come obiettivo determinare quale sia il meccanismo controllante per la deposizione e la crescita dei nanotubi di carbonio sulle fibre di basalto. L'attività sperimentale sarà basata su una prima caratterizzazione meccanica e strutturale delle fibre di basalto, un trattamento di etching superficiale ed infine la deposizione tramite CVD dei nanotubi. Terminata questa fase, inizierà la caratterizzazione finale, per poter valutare l'incidenza della presenza dei CNTs sulle proprietà globali delle fibre.
[1] Qi An, Sandeep Tamrakar, John W. Gillespie Jr. "Tailored glass fiber interphases via electrophoretic deposition of carbon nanotubes: fiber and interphase characterization". Composites science and technology, 2017.
[2] Guzman de Villoria, Wardle. "Carbon based nanostructure formation using large scale active growth structures". United State Patent, 2017.
[3] Theresa Forster, Bin Hao, Edith Mader. "CVD-Grown CNTs on basalt fiber surfaces for multifunctional composite interphases". Fibers, 2016.