PROTOCOLLO NMR E TRATTAMENTO DATI VERSO UNA RAPIDA E COMPLETA ETICHETTA NUTRIZIONALE PER OLII DI OLIVA

04 Pubblicazione in atti di convegno
Rotondo Archimede, SALVO ANDREA, Dugo Giacomo

La grande potenzialità della risonanza magnetica nucleare nell’analisi degli olii di
oliva è ben nota [1] e dipende: a) dall’assenza di veri trattamenti chimici, b) dalla
costanza della risposta strumentale (buona riproducibilità), c) dalla rapida acquisizione
di molti dati, d) la quantificazione viene basata su una risposta chimico-fisica
dipendente solo dal momento magnetico nucleare che teoricamente rende le misure
quantitative valide in senso assoluto.[2] Per il rilevamento di composti minori, i noti
problemi di sensibilità imposti dal divario di rilevazione dinamico sono molto ridotti
grazie a tecniche di selezione spettrale [3] o pre-saturazione multipla [4]. La gran parte
degli studi NMR sfrutta le analisi statistiche multi-variate come mezzo di distinzione
tra classi omologhe (cultivar, locazione) di olii; d’altra parte, da un punto di vista
meramente scientifico, ogni olio è una miscela complessa di composti chimici di cui
conoscere la natura e la quantità. Quest’ultimo punto ha focalizzato i nostri sforzi
verso lo sviluppo di un protocollo combinato di tre esperimenti che possa fornire, in
tempi relativamente rapidi, la miglior etichetta nutrizionale possibile per un olio
ovviamente con le migliori possibili deviazioni standard. Gli esperimenti sono
fondamentalmente: a) lo spettro protonico 1H-NMR; b) lo spettro selettivo 1H-NMR
della zona aldeidica 8-10 ppm; c) Spettro del 13C-NMR. Questi spettri si rivelano
complementari in quanto lo spettro protonico è il più sensibile per i componenti
principali (esteri grassi, trigliceridi, di gliceridi e squalene) pur presentando molte
sovrapposizioni di segnali, lo spettro selettivo DPFGSE (Fig. 1) consente la
rilevazione degli importanti composti minori (polifenoli della famiglia dei
secoiridoidi), lo spettro di 13C, pur essendo meno sensibile, risulta molto selettivo
riducendo le sovrapposizioni. La combinazione ed elaborazione della gran mole di dati
ricostruisce in maniera coerente la composizione chimica dei campioni che tiene sotto
controllo anche le aberrazioni sperimentali grazie al concetto che ogni composto si
palesa tramite numerose evidenze strumentali (tutte le risonanze protoniche e tutte le
risonanze al 13C) a differenza di quanto accade nelle altre tecniche analitiche.

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