Fourier Transformation-Infrared Spectroscopy (FT-IR) for gas analysis

Responsabile dell'Attrezzatura
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Russo
Paola
Struttura
DIPARTIMENTO DI INGEGNERIA CHIMICA, MATERIALI, AMBIENTE
Descrizione

Il sistema è costituito da un banco ottico FT-IR dotato di un sistema completo di Transfer line, cella a gas e sistema di integrazione del modulo di campionamento del gas. Lo strumento ha le seguenti caratteristiche.
Il sistema ottico è costituito da: un'unità ottica sigillata e sezionata; un interferometro rotante altamente stabile e autocompensante per i cambiamenti dinamici dell'allineamento; un'ottica di allineamento dello zero con alta riflettività e design fuori asse a basso angolo; una sorgente di lunga durata con stabilizzazione hot-spot e facile sostituzione da parte dell'utente. Il modulo è disponibile con un dispositivo MCT (mercury tallium tellururo) raffreddato ad azoto liquido per migliorare la sensibilità; il divisore di fascio è rivestito in KBr/Gold e il materiale delle finestre ottiche è resistente ad ambienti ad alta umidità.
Il sistema include un software contenente materiali di riferimento, riconducibili a uno standard NIST per la precisione del numero d'onda e un filtro per la ripetibilità delle ordinate.
La gamma di lunghezze d'onda è 500 – 4000 cm-1, la risoluzione spettrale è migliore di 0,5 cm-1.
Per l'analisi dei gas lo strumento è dotato di una cella a gas IR a lungo percorso, riscaldata a 24 Volt, dotata di finestre resistenti all'umidità elevata e termoregolata digitalmente (fino a 200°C). Il percorso ottico della luce e il volume interno ( rispettivamente 2 metri e 100 ml) consentono di misurare l'ordine di ppm o concentrazioni inferiori ide campione di gas . Per prestazioni ottimali gli specchi sono rivestiti in oro per ottenere un'elevata resistività e riflettività. È presente anche una linea di trasferimento allo strumento. In questo modo il campione passa attraverso una linea riscaldata con rivestimento in acciaio inossidabile facilmente sostituibile, nella cella a gas riscaldata per mantenere una temperatura costante. Le valvole di ingresso e uscita e i sensori per la misurazione della pressione nell'intervallo 0 - 3 bar, sono necessari per controllare e mantenere costante la pressione del gas, mentre scorre attraverso la cella. Per avere una migliore separazione dei gas prodotti, spettri chiari e dati risolti nel tempo, è necessario un flusso equilibrato. Ciò avviene mediante l'utilizzo di regolatori di portata per l'aspirazione, la filtrazione e la stabilizzazione termica dei gas sviluppati.
La linea di trasferimento e lo strumento possono funzionare in configurazioni continue e in ambienti acidi e corrosivi e includono cavo trigger, controller digitale e connettori.
Lo strumento fornisce risultati accurati e affidabili e ha un design a bassa manutenzione; può monitorare reazioni e cambiamenti molto veloci con la stessa rapidità di qualsiasi scansione al secondo e la sensibilità è di una parte per milione per la maggior parte dei composti analizzati.
Tutte le funzioni necessarie per le analisi FT-IR come il controllo dello strumento, la raccolta e l'elaborazione dei dati e le utilità di reportistica sono inserite in una piattaforma software.

ERC scientific sector
PE8_2
Anno di collaudo
2021
Stato dell'attrezzatura
In funzione
Nome e acronimo del laboratorio o locale che ospita l'attrezzatura
Laboratorio 409
Edificio
RM038 - S. Pietro in Vincoli - Edificio H
Parole chiave
FT-IR
Servizi offerti
L'analisi può essere eseguita su campioni solidi, liquidi e gassosi. I solidi ei liquidi possono essere analizzati come tali o dopo miscelazione con una matrice trasparente alla radiazione IR, come il bromuro di potassio (KBr). L'analisi può essere eseguita utilizzando i diversi accessori degli strumenti come segue: analisi gas tramite cella a gas; o analisi in Trasmissione, Riflessione Totale Attenuata (ATR) e Riflessione Diffusa (DRIFT . - L'analisi qualitativa e quantitativa del complesso di miscele di gas include la misurazione simultanea di HCl, HF, CO, CO2, SO2, NO, NO2, CH4, NH3, N2O ... - La Trasmissione è la tecnica adatta per l'analisi di film polimerici: in questo caso il campione solido deve essere un film. - La Riflessione Totale Attenuata (ATR) è la tecnica più utilizzata per l'acquisizione di spettri IR in quanto è veloce e non richiede alcuna preparazione del campione, migliora la riproducibilità spettrale. Il campione, liquido o solido, viene posto direttamente sulla superficie del cristallo ATR. In ATR è possibile lavorare su campioni solidi o liquidi in piccole quantità. - La tecnica DRIFT permette di ottenere dati quantitativi e qualitativi eccellenti. Con questa tecnica si possono analizzare campioni sia organici che inorganici che possono essere ridotti a polveri fini (inferiori a 10μm), come polveri morbide e miscele di polveri, compresse (settore farmaceutico) e polimeri. Attraverso la tecnica DRIFT è inoltre possibile ottenere campioni non per macinazione con KBr ma per abrasione con carte al carburo di silicio. In questo modo è possibile rimuovere, mediante abrasione meccanica, una piccola quantità di campione da grandi superfici che altrimenti non verrebbero analizzate. Gli studi principali possono essere condotti su vernici, compresse e materiali polimerici rigidi. Alcuni esempi di applicazioni sono riportati di seguito ma non limitati ad essi: Incendi Analisi dei gas tossici nella combustione dei materiali da costruzione (es. legno, plastica) Energia rinnovabile Analisi dei gas generati da nuovi sviluppi di energia rinnovabile, come la pirolisi dei trucioli di legno o la digestione anaerobica di rifiuti o letame. Agroalimentare Analisi composizionale e proprietà strutturali di biomolecole; stabilità conformazionale delle proteine ​​(unfolding/folding). Cinetica di reazione Monitoraggio di reazioni organiche (es. polimerizzazione) e acquisizione di informazioni sulla cinetica

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